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液相色谱法测定禽蛋中磺胺嘧啶
点击次数:1160 更新时间:2019-03-28

      建立快速溶剂萃取 – 液相色谱法测定禽蛋中磺胺嘧啶残留的方法。用单因素和正交试验对禽蛋中磺胺嘧啶的萃取条件进行优化, 确定了jia萃取条件: 以甲醇为萃取剂, 在 130℃循环萃取 4 次, 冲洗体积分数为 80%, 萃取时间为 25 min。色谱柱为 Hypersil ODS2 柱 (4.6 mm×250 mm, 5 µm), 流动相为甲醇 –0.5% 冰乙酸(25∶75), 流量为 1.0 mL/min, 检测波长为 265 nm。磺胺嘧啶的质量浓度在 0.025~0.500 mg/mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系, 相关系数 r=0.999 5, 检出限为 0.5 µg/kg。加标回收率在 83.0%~88.2% 之间, 测定结果的相对标准偏差为 2.2%(n=9)。方法的精密度、 准确度和基质效应均符合禽蛋样品检测要求, 可用于禽蛋中磺胺嘧啶含量的测定。

      磺胺嘧啶 (SD) 别名磺胺哒嗪、 地亚净, 化学名称为 N-2- 嘧啶基 -4- 氨基苯磺酰胺, 是目前养殖业中应用广、 用量大的抗菌药物之一, 多与甲氧苄啶联用, 通过双重阻断细菌的叶酸合成达到抑菌的作用。在家禽业中常用于预防和治疗白痢、球虫病、 盲肠炎、 肝炎及其它细菌性疾病。目前市面上销售的禽蛋有一部分来自家庭散养及小规模养殖场, 因法律意识淡薄及监管不到位, 易造成禽蛋兽药残留超标。有研究发现磺胺类药物毒性较高, 残留半衰期长, 对人体和环境危害显著,能引起过敏反应、 细菌耐药性和泌尿系统损害、 造血紊乱等副作用, 欧盟已将磺胺类药物列为严限使用的药物, 并规定动物源食品中磺胺类药物的残留*为 0.1 µg/g。

      目前测定磺胺类药物的方法主要有紫外可见光分光光度法、 免疫层析法、 电化学分析法、液相色谱法和液相色谱质谱联用法等。

      紫外可见光分光光度法简单快速, 但不适合多组分磺胺类药物测定; 免疫层析法操作简单, 成本低, 但大多只能进行定性分析, 而且反应时间长; 电化学分析法仪器设备简单、 测定范围宽, 但测定干扰因素多, 对结果影响大; se谱法是目前应用广泛的有机化合物测定方法, 具有定性定量准确、 灵敏度高及干扰少等优点, 液相色谱质谱联用法除具有色谱法优点外, 还具有更低的检测限及更强的抗干扰力, 但因仪器昂贵, 不适合推广应用, 因此笔者采用液相色谱法测定禽蛋中的磺胺嘧啶。

      快速溶剂萃取 (ASE) 技术采用压缩气体如氮气来维持系统的高压防止溶剂汽化, 进而克服常压提取对溶剂温度的限制。样品的提取和分离自动完成, 提取时间短, 提取效率高, 是一种在高温高压下萃取样品中组分的新方法。美国环境保护署 (EPA) 已将其收录为样品处理的标准方法之一, 在环境、 食品和药物等领域用于样品中残留物的提取。故笔者利用快速溶剂萃取法萃取禽蛋中的磺胺嘧啶, 先通过单因素试验对萃取时间、 萃取温度、 冲洗体积和萃取循环次数等因素进行考察, 再经正交试验确定jiA萃取参数。与常规液液萃取法相比, 快速溶剂萃取法具有溶剂用量少, 萃取效率高等优势, 与固相萃取、 分子印迹等处理方法相比, 具有准确度、 自动化程度高和处理成本较低等优点。

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