1.线性范围和检出限
分别移取适量 ACOP 标准储备溶液， 用 pH4.5 的 ABS 缓冲溶液稀释成浓度分别为 0.8， 2.0，5.0， 8.0， 10， 20， 50， 80， 100 μmol／L 的系列标准工作溶液。在电位增量 0.004 V、 振幅 0.05 V、 脉冲宽度 0.05 s、 脉冲周期 0.2 s、 静置时间 2 s 的条件下， 系列 ACOP 标准溶液的差分脉冲图见图 5。由图 5 可以看出， 在 0.480 V 左右出现一个氧化峰，ACOP的浓度c在0.8～100 μmol／L 范围内与峰电流Ipa(μA) 呈良好的线性关系， 线性方程为Ipa=0.263 6c+1.8859， r2 =0.998 2 ； 检出限 (S／N=3) 为0.1 μmol／L。
2.干扰试验
在优化实验条件下 ACOP 的浓度为 1.0×10 –4mol／L， 相对误差范围在 ±5% 之内， 测定一些人体内常见的金属离子和有机物质， 实验结果表明： 50 倍 的 K+， Na+， Ca2+ ， NH4+ ， Cu2+ ， Cl– ， SO42– ，NO3– ； 100 倍的多巴胺、 抗坏血酸、 葡萄糖、 淀粉等对 ACOP 的测定不会造成干扰。在人体内也存在一些跟 ACOP 结构相似的酚羟类物质， 如抗坏血酸钠 (AA， E pa =0.06 V） 、 多巴胺 (DA， E pa =0.24 V） 其电位与 ACOP 的电位 （E pa =0.533 V）差大于 200 mV，故对 ACOP 的测定均无干扰。
3.重现性与稳定性
在jia实验条件下， 用同一根修饰电极对1×10–4mol／L 的 ACOP 标准溶液平行测定 8 次， 测定结果见表 1。
由表1可知， 测定结果的相对标准偏差为2.9% ；用循环伏安法修饰同一根电极 6 次， 即每次测定后将修饰层磨掉， 再重新修饰， 对 1×10 –4 mol／L 的ACOP 标准溶液进行测定， 脉冲峰电流 6 次测定结果的相对标准偏差为 4.2%（见表 1） ， 说明修饰电极的重现性良好。将 PACBK／GC 修饰电极避光浸入空白底液中放入冰箱于 5℃下放置 5 h 后再次进行测定， 发现峰电流减小量约为 6.9%， 说明该修饰电有良好的稳定性。
4.样品测定及回收试验
精密称取一定量研碎后的 ACOP 药片， 用无水乙醇溶解， 并定容至 100 mL， 摇匀。取上层清液 25μL 置于电解池中用 ABS 缓冲溶液稀释至 10 mL，摇匀， 用差分脉冲法平行测定 6 次， 然后加入 20 μL2.0×10 –3 mol／L 的 ACOP 标准溶液进行加标回收试验， 结果见表 2。由表 2 可知， 样品 6 次测定结果的相对标准偏差为 1.2%， 加标回收率为 96.5%～101.7%，说明基于 PACBK 修饰电极测定 ACOP 的方法其精密度、 准确度良好。
5.结语
采用电聚合的方法制备 PACBK 修饰电极，ACOP 在该修饰电极上具有良好的电化学响应，依此建立的电化学方法具有稳定性好，检出限低，选择
性好的特点。该方法可用于 ACOP 片的质量控制。
来源：化学分析计量网《聚酸性铬蓝 K 修饰电极测定对乙酰氨基酚》
